食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定GB31656.15-2022.pdf

中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法20中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.120.30X31656.152022National food safety standardDetermination of mebendazole and its metabolites residues in aquatic productsby liquid chromatography-tandem mass spectrometry methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了水产品中甲苯咪唑及其主要代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于鱼、虾和鳖可食组织中甲苯咪唑及其主要代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规则和试验方法G B/T 水产品抽样规范术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑,用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,用液相色谱串联质谱法检测,内标法定量.试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 甲酸(HC OOH):色谱纯.乙酸乙酯(CHC OOHCH):色谱纯.甲醇(CHOH):色谱纯.正己烷(CH):色谱纯.二甲基亚砜(CH)S O:色谱纯.溶液的配制 mm o l/L磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠 g,用水溶解并稀释至 m L.甲酸溶液:取 m L甲酸,加水溶解并稀释至 m L,混匀.甲醇 甲酸溶液(,V/V):取甲醇、的甲酸溶液等体积混匀.标准品甲苯咪唑(MB Z),含量 ;羟基甲苯咪唑(MB Z OH),含量 ;氨基甲苯咪唑(MB Z NH),含量 ;氘代甲苯咪唑(MB Z D),含量 ;氘代羟基甲苯咪唑(MB Z OH D),含量 .具体见附录A.标准溶液的制备G B 标准储备液(g/m L):取甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑标准品各 m g,精密称定,分别用 m L二甲基亚砜溶解,加甲醇稀释定容至 m L容量瓶,摇匀.以下保存,有效期个月.混合标准工作液:精密量取甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑标准储备液各m L,用甲醇 甲酸溶液稀释配制成浓度为 n g/m L、n g/m L、n g/m L个浓度混合标准工作液.现用现配.内标标准储备液(g/m L):取氘代甲苯咪唑和氘代羟基甲苯咪唑标准品各 m g,精密称定,分别用 m L二甲基亚砜溶解,用甲醇稀释定容至 m L容量瓶,摇匀.以下保存,有效期个月.混合内标工作液:精密量取氘代甲苯咪唑和氘代羟基甲苯咪唑内标标准储备液各m L,用甲醇 甲酸溶液稀释成含氘代甲苯咪唑和氘代羟基甲苯咪唑浓度分别为 n g/m L和 n g/m L的混合内标工作液.现用现配.材料微孔尼龙滤膜:m.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪(L C M S/M S):配电喷雾离子源(E S I).分析天平:感量 g和 g.离心机:r/m i n.涡旋混合器.超声波清洗仪.氮吹仪.具塞聚丙烯离心管:m L.试样的制备与保存 试样的制备按G B/T 附录B的要求制样.a)取均质后的供试样品,作为供试试料;b)取均质后的空白样品,作为空白试料;c)取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料.试样的保存 以下保存.测定步骤 提取取试料g(准确至 g),于 m L具塞离心管,准确加入混合内标工作液 L,涡旋振荡m i n,加 mm o l/L的磷酸氢二钠溶液m L,涡旋振荡 m i n,加乙酸乙酯m L,涡旋振荡m i n,r/m i n离心m i n,收集上清液(乙酸乙酯层),残渣加乙酸乙酯m L重复提取次,合并上清液,备用.净化取备用液,氮气吹干,用甲醇 甲酸溶液 m L溶解残留物,加正己烷m L,涡旋振荡m i n,r/m i n离心m i n,弃去上层正己烷层,重复去脂次,取澄清液,过 m滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定.G B 标准曲线的制作精密量取标准工作液和内标工作液适量,用甲醇 甲酸